制梁场水质色度指标检测规程
1．目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围
本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。
3．定义、原理及干扰消除
3.1定义
水的颜色定义为“改变投射可见光光谱组成的化学物质”，可区分为表现颜色和真实颜色。
真实颜色是只去除浊度后水的颜色。测定真色时，如水样浑浊，应放置澄清后，取上清液或用孔径为0.45UM滤膜过滤，也可经离心后再测定。没有去除悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质及不可溶解的悬浮物所产生的颜色，称为表观颜色，测定未经过过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色。对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近。对着色很深的工业废水，其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成，故可根据需要测试真实颜色和表观颜色。
水的色度单位是度，即在每升溶液中含有2mg六水氯化钴（相当于0.5钴）和1mg铂（以六氯铂酸的形式）时产生的颜色为1度。
3.2方法选择：铂钴标准比色法
测定较清洁、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴标准比色法，以度数表示结果，此法操作简单，标准色列的色度稳定，易保存。
对受工业废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。
3.3样品的采集和保存
要注意水样的代表性。所取水样应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应在约4℃冷藏保存。48H内测定、
3.4方法原理
用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。
3.5干扰及消除
如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
4．仪器
50ml巨塞比色管，其刻线高度应一致。
5．试剂
铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（相当于500铂）及1.000g氯化钴（相当于250钴），溶于100ml水中加100ml盐酸，用水定容至1000，此溶液色度为550度，保存在密塞玻璃瓶中，放于暗处。
6．步骤
6.1标准色列的配置
向50比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00ml铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀，各管的色度依次为：0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、和70度。
密塞保存。
6.2水样的测定
6.2.1分取50.0ml澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0.ml
6.2.2将水样于标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自关口垂直观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
7．计算
色度（度）
式中：
A------稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度
B------水样的体积（ml）
8．注意事项
可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列，方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml.此溶液的色度为500度，不宜久存。
如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测表观颜色。
9．相关文件
国标GB11903---89
中铁**局集团有限公司化验与检测管理办法
10．相关记录
色度（比色法）测定原始记录
标准溶液配置标定颜色记录
物业经理人网-www.Pmceo.com篇2：制梁场氨氮(NH3-N)指标监测规程:蒸馏滴定法
制梁场氨氮（NH3-N）指标的监测规程--蒸馏滴定法
1．目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围
本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制梁场。
3．定义、原理及干扰消除
3.1 定义：
氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的PH值和水温。当PH高时，游离氨的比例高。反之，则氨盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。
3.2 原理：
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至PH6.0-7.4范围，加入氧化镁使水样呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定溜出液中的铵。
注：本方法适用于饮用水和废水中氨的测定。
3.3 干扰：
3.3.1 尿素可能是主要干扰，它在规定条件下以氨馏出，从而引起结果偏高；挥发性胺类也引起干扰，它们会被馏出并在滴定时与酸反应，因而使结果偏高。氯化样品中存在的氯胺也会以这种方式被测定。
3.3.2 当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
4．试剂
监测时硫酸标准试剂的无水碳酸钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲基蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。
注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲基蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。
4.2 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）:分取5.6mL（1+9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的优级纯或基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），
溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。移取25.00mL碳酸钠溶于150mL锥形瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
硫酸溶液浓度（1/2H2SO4,mol/L）=
式中:W——碳酸钠的重量(g);
V——硫酸溶液的体积(mL);
52.995——(1/2Na2CO3)摩尔质量(g/mol)。
4.3 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
4.4 无氨水：用下列方法之一制备
4.4.1 离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
4.4.2 蒸馏法
在1000mL是蒸馏水中，加0.1mL硫酸（＝1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏去液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
4.5 防爆沸颗粒。
4.6 防沫剂：如石蜡碎片。
5．仪器
5.1常用化验室仪器。
5.2500mL 凯氏烧瓶、直型冷凝管
5.3酸式滴定管、锥形瓶
5.4电炉
5.5蒸馏器：
由一个500～800mL的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝器末端可连接一适当长度的滴管，使出口端浸入吸收液面下约2cm。
6．水样采样、保存和试样准备
6.1 加250mL水样于凯氏烧瓶中，加入适量沸石
6.2 试样的制备：加热蒸馏，至蒸馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
6.3 实验室样品应收集再聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2～5℃下存放，或用硫酸（＝1.84g/mL）将样品酸化，使PH＜2。应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。
7．步骤
7.1 水样的测定
7.1.1 于全部蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的蒸馏出液中，加2滴混合指示剂，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液的用量。
7.1.2 空白监测：以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。
8．结果的表示
按下式计算：
NH3-N(N，mg/L)=
式中：A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）；
B——空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）；
M——硫酸溶液浓度（mol/l）；
V——水样体积（mL）；
14．01——氨氮（N）摩尔质量。
9．注意事项
9.1 蒸馏时应避免发生暴沸，否则会造成蒸馏出液温度升高，氨吸收不完全。
9.2 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。
10．相关文件
国标GB7478-87
中铁**局集团有限公司化验与检测管理方法
11．相关记录
滴定法监测氨氮原始记录
标准溶液配制标定原
始记录